原子吸收法测试样品处理方法

AlbertLpe

摘 要 原子吸收光谱法检测分析是地质实验测试中矿石分析的主要方法之一。本法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰性强、样品处理快速简捷等特点。本文主要论述原子吸收法测试样品前期处理的一般方法。对于原子吸收仪检测普遍适用。
关键词 原子吸收法；仪器检测；样品处理
中图分类号O69 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）90-0159-02
0 引言
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法。现已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收光谱法具有以下优点：
灵敏度高，火焰原子吸收灵敏度对多数元素在μg/mL，对少数元素可达μg/L。石墨炉原子吸收法比火焰法灵敏度还要高几十到几百倍。
准确度高，火焰原子吸收法的准确度接近化学分析，相对误差小于1%。尤其适合于测定较低含量样品元素。
选择性好，通常共存元素对被测元素干扰少，一般不需分离共存元素，就可进行测定。并且一次溶样可分别测定好几种元素。
分析速度快，仪器操作简便，可在较短时间完成大量样品测定。且重现性良好。
应用范围广，一般可测定30多种金属元素和个别非金属元素。
由于此法具有以上优点，该方法至今已在地质、矿产、农业、冶金、化工、环境监测、食品、生化和制药中获得广泛应用。原子吸收仪已是地矿等实验室的必备仪器。
1 分析试样的制备
1.1检测原理
原子吸收法在检测某个元素含量时，通常以液体状态进行。无论是无机还是有机样品，当按照一般取样原则获得具有代表性的平均试样后，对固体样品应进行溶解，灰化或湿法消化处理，使待测元素以可溶盐的形式进入溶液。设置原子吸收仪至拟定的工作条件，将溶液吸入仪器进行火焰原子化或石墨炉原子化，测定出溶液中待测元素的浓度，从而得到含量。
样品处理使元素或待测组分进入溶液中，在溶解过程中要防止挥发损失和引入杂质，在溶解后应使其在一定时间内不沉淀不凝聚不挥发不水解。为使样品中的待测元素组分溶解完全又能保持溶液状态，根据样品的特性，样品处理应有以下方法。
1.2样品的溶解
对无机样品先用去离子水溶解，若不溶可选用稀酸，浓酸或混合酸溶解。常用的酸分别是HCl、HNO3、HClO4、H2SO4和HF。如矿石中的Cu、Pb、Zn、Sb、Cd等易溶元素可用HCl和HNO3溶解。Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ag、Ti等用HCl、HNO3、HClO4和HF溶解，必要时可加H2SO4。 用王水可溶解Au。 Ag可单用HClO4溶解。用H2SO4和H3PO4混合酸可溶解合金试样。加入HF酸可溶解硅酸盐样品。对酸不溶或难以完全溶解的元素成分（如Sn、Mo、W等）可用碱性熔融剂（如Na2O2，NaOH，Na2CO3等）进行高温碱熔处理，再用去离子水或酸溶液进行浸取，一般要求用HCl或HNO3做介质，去离子水稀释定容。
含硫较高的矿种应先加盐酸加热使完全溶解（时间稍长），再加HNO3或其他酸，进一步完全溶解。
对于在盐酸中易沉淀的待测元素，应用HNO3做介质，如Ag和含量较高的Pb。对于易水解的元素可加大溶液中酸浓度，如Sb等。溶液澄清后应在短时间内测定。
1.3样品的干法灰化
对有机样品，如食品，农作物等，因为待测元素含在有机物基体中，只加入酸难以将有机体消除去，采用干法灰化是除去有机物基体而保留待测金属元素的简便方法。此法是将样品置于铂或石英坩埚中，先于80～150℃低温加热，去除所含水分及气体等.再于400～600℃高温灼烧灰化，经空气氧化将有机物炭化分解成CO2和H2O而挥散。冷却后将灰分残渣按上述方法用酸溶解。定溶后待测备用。由于要经过高温灼烧，所以此方法不适用于易挥发元素Hg、Pb、As、Sb、Sn 等的测定。对Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等也有损失。
1.4样品的湿法消化
样品的湿法消化即是加入混合酸加热分解法。对含易挥发待测元素的有机样品，可使用此法。常使用HCl+HNO3，HNO3+HClO4，HNO3+H2SO4等混合酸，在加热氧化条件下分解样品，能使有机体挥散，待测元素从样品中分解出来进入溶液。也可以用HNO3+H2SO4+HClO4（3：1：1）三种混合酸来消化，效果较好。这种方法加入的酸试剂纯度要高，以防引入干扰杂质。应使用优级纯酸。
2 实验
火焰原子吸收法测定岩石矿物中的铜含量。
1）样品分解方法
准确称取0.2000样品于100mL烧杯中，加入15mL HCl，盖上表皿。置于电热板上加热溶解10多分钟，在加入HNO3 5mL，继续加热至样品分解完全为止。洗净表皿，蒸发至干。取下冷却，加入HCl 5mL吹洗杯壁加热至可溶盐类溶解，转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，澄清后待测。
2）仪器及工作条件
Z-5000型日立偏振塞曼原子吸收分光光度计
光 源：Cu空心阴极灯；灯电流：7.5mA ；波 长：324.8nm；火焰类型：空气-乙炔；助燃气压力：160kPa（9.4L/min）；燃气压力：30kPa（2.3L/min）。
3）配制成Cu标准系列溶液：0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00ug/mL 做工作曲线。吸入样品溶液测定。
4）验证
用上述方法测国家一级标准物质，Cu含量结果准确度符合性良好
3 结论
采用原子吸收法检测的样品处理主要考虑样品的种类，待测元素的特征，从而选择适合的方法，以保证检测的准确便捷。还要根据含量高低确定适当的称样量及定容体积，控制浓度范围，以便仪器检测。
参考文献
[1]刘珍.仪器分析读本.化学工业出版社.